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2024
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本方法适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。01主要仪器和设备1.1 原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯1.2 离心机(3000r/min~4000r/min) 1.3 离心管(100 mL)02试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。2.1 乙酸铵溶液[c(CH₃COONH₄)=1mol/L,pH7.0]称取乙酸铵(CH₃COONH₄)77.09g溶于950 mL水中，用(1+1)氨水溶液和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L,摇匀。2.2 (1+1)氨水溶液2.3 (1+1)盐酸溶液2.4 氯化锶溶液[ρ(SrCl₂ 6H₂O)=30 g/L]称取氯化锶(SrCl₂·6H₂O)30g溶于水，用水稀释到1L,摇匀。2.5 pH10缓冲溶液称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的570mL浓氨水(ρ=0.090 g/mL),用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。2.6钙标准贮备溶液[ρ(Ca)=1g/L]称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙(CaCO₃,基准试剂)于250 mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入100 mL(1+1)盐酸溶液溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮 沸赶去二氧化碳，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.7钙标准溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙(Ca)100 mg/L。2.8镁标准贮备溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入100 mL（1+1)盐酸溶液溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.9镁标准溶液[p(Mg)=50 mg/L]吸取10.00mL镁标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镁(Mg)50 mg/L。2.10 K-B指示剂称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B(C₃₀H1₅N₃Na₃Fe)与100g经105℃烘干的氯化钠一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。...