为了提高固体核磁共振测定的精确度，土壤样品在进行核磁共振分析前先用氢氟酸（HF）进行预处理。
预处理方法如下:称量8克土壤样品于100mL塑料离心管中，加50mLHF(体积分数10%)溶液，摇床上振荡1h(25℃，200r/min)，离心机上3800 r/min离心5min,弃去上清液，残余物继续用HF溶液处理。共重复处理8次，摇床时间依次是：第1-4次1h,第5-7次12h,最后1次24h。
处理过后的残余物用蒸馏水清洗后以除去其中的HF溶液，方法如下：加50mL蒸馏水，振荡10min,离心5min(3800r/min),去掉上清液，整个过程重复4次。残余物在40℃的烘箱中烘干，过60目筛后置于密室袋中，备NMR上机测定。
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土壤样品的光谱特征使用傅立叶变换红外吸收光谱进行分析。将干燥的样品与干燥的KBr（样品:KBr = 1:80的比例）在玛瑙研钵中汇合均匀并研磨至粉末状（粒度 ＜ 2 μm），压成透明薄片。用傅立叶变换红外光谱仪（Spectrum 100; PerkinElmer, MA, USA）扫描测定并记录其光谱。光谱数据进一步用Omnic 8.3软件（Thermo Nicolet Corporation, USA）分析。
根据前人的研究，我们选择了4个波峰区域来分析土壤C官能团特征并计算峰面积比：alkyl-C（2985 - 2820 cm-1）；aromatic C=C（1800 - 1525 cm-1）; O-alkyl-C（1185 - 915 cm-1） and aromatic CH（855 - 740 cm-1）（Pengerud et al., 2013）。
基于峰面积比，我们计算了土壤SOM的疏水性指数（HI，alkyl-C/SOC）和芳香度指数（AI，alkyl-C/O-alkyl-C）去表征SOM的稳定性（Hou et al., 2021; Wagai et al., 2013; Budge et al., 2011）。
采样-预处理-测试-分子式校正-分子式匹配-数据处理
预处理方法：顶空、吹脱捕集、液液萃取、固相萃取、树脂吸附分离、超滤、反渗透
固相萃取：固相萃取法利用固体吸附剂吸附液体中的目标化合物，再洗脱或解吸附，实现目标化合物的分离和富集。
称取20g新鲜土壤样品，加适量硅藻土研磨，放入萃取池，加20ug替代物（对三联苯-D14和2-氟联苯），用丙酮-二氯甲烷进行加压流体萃取。萃取液真空浓缩至1mL，转换溶剂为正己烷，铜粉脱硫，无水硫酸除水，硅酸镁柱净化，正己烷洗脱，氮吹浓缩，加20ug内标（苊-D10、菲-D10、䓛-D12、苝-D12、萘-D8），用二氯甲烷定容至1.0mL，待测。
另取20g样，在105℃下烘干，测含水率。
标准曲线绘制：
分别取适量多环芳烃和替代物标准标准溶液于进样瓶中，加20ug内标，二氯甲烷定容至1mL，配制成系列标准溶液。
仪器条件：
称取过2mm筛的风干土壤5g于250mL烧杯中，加入50mL饱和氯化钠溶液，磁力搅拌30min。静置3h，悬浮上清液倒入250mL烧杯。改用50mLZnCl2（密度约1.6g/cm3）浮选一次，磁力搅拌30min，静置3h，上清液倒入前述250mL烧杯。
将250mL烧杯中液体用不锈钢滤膜抽滤，收集滤膜，加30mL过氧化氢，超声10min， 60℃加热24h。收集溶液，用不锈钢滤滤膜抽滤，收集滤膜，晾干备用。
将滤膜放入烧杯，加有机溶剂，超声10min，溶剂浓缩至1mL。取50uL至80uL裂解样品杯，通风橱内挥干，加CaCO3稀释剂2mg，少量玻璃棉覆盖，待测。
校准曲线绘制
称取以CaCO3稀释剂为基质的微塑料标准物质（12种微塑料），0.1mg、0.5mg、1mg、2mg、4mg，加入至裂解样品杯中，少量玻璃棉覆盖，配制成标准系列。
样品经盐酸酸化去除无机碳，通过石墨自动制样系统（Aeon-CEGS 12X）制备成石墨，合成的石墨压靶后通过AMS（1.0MV， 3SDH-1 UAMS）分析其Δ14C值。全过程通过无烟煤标样（GSB06-2103-2007，ZMB093）进行本底控制，插入标准样品NBS Oxalic acid II（SRM-4900C）和IAEA-C7进行质量控制，系统14C本底在5.0万年以上，Δ14C测试精度小于3‰。