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同位素指标测定

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发布时间: 2024 - 11 - 11

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检测方法：土壤中游离氧化铁的测定

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发布时间： 2022 - 04 - 12

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游离氧化铁是指土壤中能被连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠混合溶液提取的氧化铁及其水合物，包括针铁矿、赤铁矿、纤铁矿和磁赤铁矿等，具体测定方法如下：试剂试剂1 连二亚硫酸钠试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1 ）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升制备待测溶液称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5 毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000 转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。游离氧化铁的测定从上述250 毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定容后在分光光度计520 nm进行比色测定。铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。结果计算w（Fe2O3）=p×V×ts×1.43÷m 单位：mg·kg-1 p——铁的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度） m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.43——铁转化成三氧化二铁的系数

检测方法：游离氧化铝的测定

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发布时间： 2022 - 04 - 01

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试剂试剂1 连二亚硫酸钠试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂5 铝标准溶液（500 mg·L-1）称取金属铝片（刮去表面氧化物）0.5000克，加15毫升盐酸（HCl 为1:1）溶解，稀释至1升，在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升，即浓度为5 mg·L-1，保存于冰箱试剂6 缓冲液pH=4.2 60毫升冰乙酸稀释至900毫升，加入10克氢氧化钠，定溶至1升试剂7 铝试剂：称取0.2000金精二羧酸，用100毫升（试剂6）溶解，用蒸馏水定溶至500 毫升，现配现有，有剩余保存于冰箱，有效期30天试剂8 抗坏血酸还原剂（10 g·L-1）称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水，不能加热，现配现有。制备待测溶液称取0.5-1.0g置于50毫升离心管，加入20mL柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5 mL重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5g连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000 转离心。将清液倒入250mL容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。分析测定在50 毫升比色管中，先加入10毫升（试剂6），2毫升抗坏血酸（试剂8），15毫升蒸馏，再加10毫升（试剂7）混匀，吸取提取液（待测液）5~15毫升于比色管中，混匀定溶，30分钟后，在分光光度计上520 nm比色。铝的标准溶液浓度为0，0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg· L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取（试剂5）的量为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml定溶到50毫升。结果计算 w（Al2O3）（mg·kg-1）=p×V×ts×1.8895÷m 单位： p——铝的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度）m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.8895——铝转化成氧化铝的系数

检测方法：土壤阳离子交换量（CEC）的测定

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发布时间： 2022 - 03 - 25

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土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，在农业科研中经常用到，具体测定流程如下：一、试剂（1）乙酸钠溶液(pH8.2) (CH3COONa3H2O)=1 mol /L：称取136g乙酸钠(CH30OONa3H2O，化学醇)用水溶解并稀释至1L。此溶液pH为8.2。否则用稀NaOH溶液或HOAc调节至pH8.2。（2）95%乙醇溶液或99%异丙醇溶液（3）乙酸铵溶液(pH7.0)(CH3COONH4)=1 mol/L。（4）钠标准溶液：称取2.5421g氯化钠(NaCl，分析醇，经105℃烘4 h)，用乙酸铵溶液(试剂3,pH7.0)溶解，定容至1L，即为1000 mg/L准溶液，然后用乙酸铵溶液(试剂3)稀释成不同浓度标准溶液，贮于塑料瓶中。二、主要仪器离心机(转速3000 r/min～4000 r/min)；离心管(50mL)；火焰光度计。三、试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，取待测样品充分混匀后，按四分法缩减至 100g，粉碎，然后全部通过60目孔径筛，装入样品袋备用。四．分析步骤称取通过0.25mm筛孔风干土4.00g～6. 00g(粘土4.00g，砂土6.00克)于50mL离心管中，加乙酸钠溶液(试剂1)33 mL，使各管重量一致，塞住管口,振荡5min，离心弃去清液。重复用乙酸钠(试剂1)提取4次。然后以同样方法，用乙醇或异丙醇(试剂2)洗涤样品3次，最后一次尽量除尽洗涤液。将上述土样加入乙酸铵(试剂3)20mL，用玻棒搅成泥浆，振荡5min，离心，将上清液小心倾人50mL容量瓶中，按同样方法用乙酸铵溶液(试剂3)交换洗涤二次。收集的清液最后用乙酸铵溶液(试剂3)定容至50 mL。用火焰光度计侧定溶液中Na+浓度，然后从工作曲线上查得钠的浓度，根据钠的浓度即可计算阳离子交换量。五、结果计算式中：CEC——土壤阳离子交换量，cmol·kg-1(+)；c——从工作曲线上查得Na的浓度，mg·L-1；V——测读液的体积，100 mL；23.0——钠(Na+)离子的摩尔质量，g·mo1-1；103——把mL算成L的除数；m——土样的质量，g。

17种水解氨基酸的测定：高效液相色谱法

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发布时间： 2022 - 03 - 17

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今天，我们通过5个食品样本的分析案例给大家分享一下如何通过高效液相色谱法对17种水解氨基酸进行测定：一、实验方法及原理试样经酸水解得各种氨基酸后,经高效液相色谱在线衍生检测分析外标法定量测定氨基酸酸的含量。二、实验步骤2.1主要实验仪器 HPLC（紫外检测器，在线衍生）离心机（12000rpm）天平（0.01g，0.1mg）超声波清洗机（240w）干式氮吹仪（100℃）烘箱（105℃，115℃）2.2 实验步骤1、水解：准确称取一定量试样（精确至0.0001g），使试样中蛋白质含量在10mg~20mg范围内。将称量好的样品置于水解管中。根据试样的蛋白质含量，在水解管内加10mL~15mL6M盐酸溶液。用氮气置换管内空气后密封。2、水解管在115±5℃烘箱中水解22~24h后放至室温，取出水解液，用0.22μm孔径的滤膜过滤，取1ml续滤液至进样小瓶中，100℃氮吹干后用0.1M的HCL水溶液超声溶解固体物质，取溶液直接进样。（根据实际浓度可以用0.1M的HCL水溶液适当稀释，一般植物均可用1mL 0.1M HCL水溶液稀释）3、标准溶液配制：购买市售标准溶液（10pmol/μL、25pmol/μL、100pmol/μL、250pmol/μL、1000pmol/μL）。2.3 色谱条件参数值色谱柱AdvanceBio AAA C18，4.6 × 100 mm, 2.7 µm流速1.5 mL/min柱温40 °C流动相A) 10 mmol/L 磷酸氢二钠和 10 mM硼酸钠溶液，用盐酸将 pH 调节为 8.2B) 甲醇:乙腈:水，45:45:10 (v:v:v)梯度程序时间 (min) %B0.0 20.35 215.7 10015.8 218.0 2检测器338 nm，带宽 10 nm；参比 390 nm，带宽 20 nm（一级氨基酸）262 nm，带宽 16 nm；参比 324 nm，带宽 8 nm（二级氨基酸）进样程序• 吸取 2.5 μL 硼酸盐缓冲液（1号瓶）• 吸取 1.0 μL 样品• 在清洗口将3.5 μL 混合液混合 5 次• 等待 0.2 分钟，然后吸取 0.5 μL OPA（2号瓶）• 在清洗口将 4 μL 混合液混合 10 次• 吸取 0.4 μL FMOC（3号瓶）• 在清洗口将 4.4 μL 混合液混合 10 次• 吸取 32 μL 稀释剂（4号瓶，此步骤一般情况不使用）• 在清洗口将 20 μL 混合液混合 8 次• 进样• 等待 0.1 分钟• 阀切换至旁路2.4 测定方法依据保留...

土壤中铵态氮的测定方法

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发布时间： 2022 - 03 - 04

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铵态氮是自然界氮元素的一种存在形态，以铵根离子（NH4+）的形态存在和流通于土壤、植物、肥料和大气中。可以与其他形式的氮元素在一定条件下相互转化。今天栢晖给大家介绍一下如何通过2mol•L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法测定土壤中的铵态氮。方法原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol•L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。试剂（1）2mol•L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4•7H2O, 化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4•12H2O, 化学纯）31.8g和 52.5g•L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。（4）掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6•4H2O, 化学纯）与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol•L-1氢氧化钠0.5mL。（5）铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯]0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100ug •mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释20倍，即配制成含铵态氮（N）5ug •mL –1的标准溶液备用。分析步骤（1）浸提称取适量土样，准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，按固液比1:5加入氯化钾溶液，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。（2）比色吸取土壤浸出液2mL～10mL(含NH4+—N 2-25ug)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。2h后，用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。（3...

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